4 МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1 Для проверки качества растворов препаратов на соответствие требованиям 3.4 из емкости отбирают пробу для приготовления раствора. Пробу отбирают стеклянной трубкой с внутренним диаметром около 20 мм и длиной 1,2 м. Трубку погружают в хорошо перемешанный раствор на глубину около 0,6 м, закрывают ее открытый конец и затем вынимают. Раствор препаратов ФБС, ХМББ, ХМ, ХМХА, БС, ББ, ДМФ сливают в сухую склянку с притертой пробкой, раствор препаратов ХМФ-БФ и ХМФС - в сухую плотно закрываемую полиэтиленовую емкость.
4.2 Объем пробы, отбираемой на анализ фотоэлектроколориметрическим и потенциометрическим методами в зависимости от концентрации раствора (таблица А.1), определяют по таблице 4.
Таблица 4
|
Объем отбираемой на анализ пробы, см3 |
|
|
1 - 3 |
5,0 |
|
4 - 5 |
2,0 |
|
6 - 10 |
1,0 |
|
11 - 30 |
0,5 |
4.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 250 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1¤2 H2SO4) = 0,9 моль/дм3 (0,9 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бихромат натрия по ГОСТ 2651 или бихромат калия по ГОСТ 2652, стандартный водный раствор, содержащий 4 мг соединения в 1 см3.
Стандартный водный раствор готовят следующим образом: 1 г бихромата натрия или бихромата калия помещают в колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
4.3.2 Построение градуированного графика
В 5 мерных колб вместимостью 50 см3 каждая отмеряют пипеткой 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора бихромата натрия или бихромата калия, доводят объем до метки раствором серной кислоты концентрации с (1¤2 H2SO4) = 0,9 моль/дм3 (0,9 н.) и тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат в 1 см3 соответственно 0,04; 0,08; 0,16; 0,32 и 0,48 мг бихромата натрия или бихромата калия. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, используя синий светофильтр с областью пропускания (350 ± 0,02) нм и кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и высотой 30 мм. Раствором сравнения служит раствор серной кислоты концентрации с (1¤2 H2SO4) = 0,9 моль/дм3 (0,9 н.). По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от его концентрации.
4.3.3 Проведение анализа
Объем пробы, отбираемой на анализ, определяют для каждого препарата по таблице 4 в зависимости от концентрации сухого вещества в растворе препарата. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки раствором серной кислоты концентрации с (1¤2 H2SO4) = 0,9 моль/дм3 (0,9 н.), хорошо перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Концентрацию бихромата натрия или бихромата калия находят по градуировочному графику.
4.3.4 Обработка результатов
Массу бихромата натрия или бихромата калия т, г, в 100 см3 раствора с массовой долей 1 % вычисляют по формуле
(1)
где т` - масса бихромата натрия или бихромата калия в 1 см3 раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
V1 - объем анализируемого раствора, см3;
K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);
V - объем пробы, взятой на анализ, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 250 см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Стандартный водный раствор медного купороса по ГОСТ 4165, содержащий 2 мг ионов меди (Cu2+) в 1 см3.
Стандартный раствор готовят следующим образом: 1,9645 г медного купороса помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.4.2 Построение градуированного графика
В 5 мерных колб вместимостью 50 см3 каждая отмеряют пипеткой 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора медного купороса, приливают в каждую по 10 см3 водного аммиака, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат в 1 см3 соответственно 0,02; 0,04; 0,08; 0,16 и 0,24 мг ионов меди. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя красный светофильтр с областью пропускания (620 ± 0,02) нм и кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и высотой 30 мм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации ионов меди.
4.4.3 Проведение анализа
Объем пробы, отбираемой на анализ, определяют по таблице 4 для каждого препарата в зависимости от концентрации сухого вещества в растворе. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 концентрированного водного аммиака, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Концентрацию ионов меди находят по градуировочному графику.
4.4.4 Обработка результатов
Массу медного купороса m1, г, в 100 см3 раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле
(2)
где т` - масса ионов меди в 1 см3 раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
V1 - объем анализируемого раствора, см3;
3,9295 - коэффициент пересчета ионов меди в медный купорос;
K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);
V - объем пробы, взятой на анализ, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.5.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Иономер универсальный марки ЭВ-74.
Фторидный электрод.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 40 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, концентрированная.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280.
Натрий уксуснокислый технический по ГОСТ 2080.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, стандартный водный раствор, содержащий 1 мг фтора в 1 см3. Раствор готовят следующим образом: 0,2211 г высушенного при (105 - 110) °С фтористого натрия квалификации х. ч. или ч. д. а. растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в колбе из кварцевого стекла.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 вместимостью 100 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетка вместимостью 1 см3.
Буферный раствор с рН 6,0 - 6,5. Раствор готовят следующим образом: 58,5 г хлористого натрия, 102 г уксуснокислого натрия и 15 г лимоннокислого натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,02 г, и 1 см3 уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. На рН-метре измеряют рН полученного раствора и в тех случаях, когда его значение выше или ниже 6,0 - 6,5, к раствору добавляют соответственно уксусную кислоту или гидроокись натрия с массовой долей сухого вещества в растворе 40 %.
4.5.2 Построение градуированного графика
В 6 мерных колб вместимостью 50 см3 каждая отмеряют пипеткой 1; 2; 3; 5; 8 и 10 см3 стандартного раствора фтористого натрия, приливают в каждую 25 см3 буферного раствора, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные таким образом образцовые растворы содержат в 1 см3 соответственно 0,02; 0,04; 0,06; 0,10; 0,16 и 0,20 мг ионов фтора. Через 30 мин измеряют активность иона фтора на иономере с помощью фторидного электрода. По полученным данным строят градуировочный график в полулогарифмических координатах, откладывая по оси абсцисс активность иона фтора, измеренную на иономере, а по оси ординат - логарифм концентрации.
4.5.3 Проведение анализа
Объем пробы раствора, отбираемой для анализа, определяют по таблице 4 для каждого препарата в зависимости от концентрации сухого вещества в растворе. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 25 см3 буферного раствора, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют активность иона фтора на иономере, как указано в 4.4.2. Концентрацию иона фтора вычисляют путем взятия антилогарифма от логарифма концентрации, определенного по градуировочному графику.
4.5.4 Обработка результатов
Массу ионов фтора т2, г, в 100 см3 раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле
(3)
где т` - масса ионов фтора в 1 см3 раствора, определенная по 4.5.3, мг;
V - объем анализируемого раствора для определения активности ионов фтора, см3;
V1 - объем анализируемого раствора, см3;
K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.6.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации с (½ ВаСl2) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н.).
Маннит.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Метиловый красный (индикатор).
Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации.
Тимолфталеин (индикатор).
Бромкрезоловый зеленый (индикатор).
Смешанный индикатор готовят следующим образом: в 100 см3 этилового спирта растворяют 50 мг метилового красного, 300 мг фенолфталеина, 300 мг тимолфталеина и 100 мг бромкрезолового зеленого.
Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 1000 см3.
4.6.2 Проведение анализа
Из раствора препарата для анализа отбирают пробу объемом 10 - 15 см3. При анализе препарата ББ к отобранной пробе прибавляют 5 см3 раствора хлористого бария и гидроокиси натрия до рН 6,5 - 7,0, нагревают до кипения и дают осесть осадку. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором хлористого бария. Общий объем фильтрата и промывных вод не должен превышать 100 см3. При анализе растворов препаратов БС, ФБС, ХМББ к анализируемому раствору добавляют несколько капель смешанного индикатора и соляной кислоты до окрашивания раствора в красный цвет. Колбу закрывают часовым стеклом и содержимое ее кипятят в течение 5 мин для удаления углекислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) до перехода окраски из розовой в желтую (для препарата ББ) или из красной в зеленую (для препаратов БС, ФБС, ХМББ). Добавляют 5 г маннита, 10 капель фенолфталеина (для препарата ББ) и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) до изменения цвета от розового через желтый до бледно-розового (для препарата ББ) или от розового через зеленый до фиолетового (для препаратов БС, ФБС и ХМББ), не исчезающего при прибавлении маннита.
4.6.3 Обработка результатов
Массу общего бора m3, г, в 100 см3 с массовой долей 1 % в пересчете на борную кислоту вычисляют по формуле
(4)
где V1 - объем пробы гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,0309165 - масса борной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г;
V - объем пробы, взятой для анализа, см3;
K - коэффициент, равный содержанию сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 20 %.
Фенолфталеин по нормативной документации, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Пипетка вместимостью 10 см3.
4.7.2 Проведение анализа
Из раствора препарата ХМХА с массовой долей до 15 % для анализа отбирают пробу объемом 1 см3, а с массовой долей от 16 до 30 % - 0,5 см3. Отобранную пробу переносят в коническую колбу, приливают 30 см3 воды и 10 см3 формалина, оставляют на 2 - 3 мин и затем титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина (2 - 3 капли) до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 мин.
Одновременно в тех же условиях определяют поправку на содержание муравьиной кислоты в формалине, для чего в коническую колбу отмеряют пипеткой 10 см3 формалина, добавляют 2 - 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до появления бледно-розовой окраски.
4.7.3 Обработка результатов
Массу хлористого аммония m4, г, вычисляют по формуле
(5)
где V1 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
V2 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование формалина, см3;
0,0053942 - масса хлористого аммония, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
V - объем пробы, взятой для анализа, см3;
K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.8.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Иономер универсальный марки ЭВ-74.
Электрод сравнения хлорсеребряный.
Индикаторный электрод стеклянный.
Соляная кислота по ГОСТ 3118, стандартный раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Мешалка магнитная.
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.
Пипетка вместимостью 25 см3.
Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
4.8.2 Проведение анализа
Определение проводят методом потенциометрического титрования. Пробу раствора препарата переносят в колбу вместимостью 250 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Из раствора отбирают пробу объемом 25 см3 и переносят в стакан вместимостью 100 см3. Для перемешивания раствора в него опускают металлический стержень и включают магнитную мешалку. Перемешивание не прекращают в течение всего цикла титрования. При проведении титрования необходимо также следить, чтобы индикаторный электрод был полностью погружен в титруемый раствор, но не прикасался ко дну и стенкам стакана. Первоначально проводят ориентировочное титрование, прибавляя соляную кислоту концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) порциями по 1 см3. По резкому отклонению стрелки на шкале иономера обнаруживают первый скачок потенциала, отвечающий оттитровыванию кальцинированной соды.
Далее на второй пробе (25 см3) анализируемого раствора проводят точное титрование, для чего приливают соляную кислоту концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) в объеме, соответствующем конечной точке титрования (к. т. т.), определенном при ориентировочном титровании, минус 1 см3. Отсчет электродвижущей силы (э. д. с.) производится после достижения ее постоянного значения. Изменение э. д. с. (DE) не должно превышать 2 - 3 мВ в течение 1 мин. После этого продолжают титрование соляной кислотой концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) по каплям для нахождения к. т. т. при минимально возможном прибавляемом объеме титранта. После достижения скачка потенциала убеждаются в малом изменении DЕ при дальнейшем титровании по каплям. Отмечают объем титранта V, см3, затраченный на оттитровывание кальцинированной соды.
4.8.3 Обработка результатов
Массу карбоната натрия m5, г, в 100 см3 раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле
(6)
где V - объем раствора соляной кислоты концентрации с (НCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный в анализе, см3;
0,1 - нормальность раствора титранта;
53 - грамм-эквивалентная масса определяемого компонента, г;
250 - объем мерной колбы с анализируемым раствором, см3;
25 - объем анализируемого раствора, взятого для титрования, см3;
K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04 или 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.9.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации с (HNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765; раствор готовят следующим образом: 60 г молибденовокислого аммония растворяют в 200 г раствора аммиака с массовой долей 25 %. Полученный раствор небольшими порциями вливают при сильном взбалтывании в 750 г азотной кислоты плотностью 1,2 г/см3.
Бумага Конго-рот индикаторная.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 1 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации; раствор готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 этилового спирта с массовой долей 70 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Пипетка вместимостью 10 см3.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3.
Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 400 см3.
4.9.2 Проведение анализа
Из растворов препарата ДМФ с массовой долей сухого вещества до 15 % для анализа отбирают пробу объемом 10 см3, с массовой долей сухого вещества от 15 до 30 % - 5 см3. Отобранную пробу переносят в стакан вместимостью 400 см3, приливают 100 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), раствор нагревают до 70 °С и добавляют к нему 50 г молибдата аммония. После тщательного перемешивания и отстаивания в течение 3 ч осадок отфильтровывают и промывают 5 - 7 раз раствором азотнокислого калия с массовой долей 1 %. Конец промывания контролируют с помощью бумаги Конго-рот (если бумага не меняет цвет, промывание заканчивают). Промытый осадок вместе с фильтром переносят в стакан вместимостью 400 см3, приливают 30 см3 дистиллированной воды, освобожденной от углекислого газа, и разрывают фильтр стеклянной палочкой.
Затем добавляют в стакан 5 капель фенолфталеина и из бюретки приливают раствор гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до появления устойчивой малиновой окраски, после чего приливают еще 3 - 5 см3 раствора гидроокиси натрия до полного растворения осадка. Избыток щелочи оттитровывают раствором азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до исчезновения малинового окрашивания.
4.9.3 Обработка результатов
Массу диаммонийфосфата т6, г, в 100 см3 раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле
(5)
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный в анализе, см3;
V1 - объем раствора азотной азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см3;
0,00055024 - масса диаммонийфосфата, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
V2 - объем пробы, взятой на анализ, см3;
K - коэффициент, равный массовой доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать: при массовой доле компонента в растворе от 3 до 10 % - 0,2, при массовой доле от 11 до 50 % - 0,4.
4.10 Определение массовой доли карбамида в 100 см3 раствора препарата ДМФ с массовой долей 1 % методом титрования
4.10.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы с погрешностью взвешивания не менее 0,0002 г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, раствор концентрации с (1¤2 H2SO4) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н).
Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,2 % в этиловом спирте с массовой долей 60 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.) и 5 моль/дм3 (5 н.).
Формалин технический по ГОСТ 1625, разбавленный в соотношении 1:1; раствор готовят следующим образом: формалин предварительно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), полноту нейтрализации контролируют с помощью фенолфталеина до появления неисчезающей в течение 20 с розовой окраски.
Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации.
Тимолфталеин (индикатор).
Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина растворяют в 100 г этилового спирта с массовой долей 96 %.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 250 cм3.
Пипетки вместимостью 5 и 25 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см3.
4.10.2 Проведение анализа
Из раствора препарата ДМФ с массовой долей сухого вещества до 15 % для анализа отбирают пробу объемом 25 см3, а с массовой долей сухого вещества от 16 до 30 % - 10 см3, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают до полного удаления углекислого газа. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, смывают капли со стенок 50 см3 дистиллированной воды, добавляют 3 - 5 капель метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 5 моль/дм3 (5 н.) до перехода окраски от розовой к желтой. После этого осторожно (по каплям) приливают раствор серной кислоты концентрации с (1¤2 H2SO4) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) до исчезновения желтой и появления слегка розовой окраски. Раствор охлаждают, приливают 25 см3 формалина, разбавленного в соотношении 1:1, и по истечении 2 мин - 0,25 см3 смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), до появления устойчивой малиновой окраски, не исчезающей в течение 1 - 2 мин.
4.10.3 Обработка результатов
Массу карбамида m7, г, в 100 см3 раствора препарата с массовой долей 1 % вычисляют по формуле
(8)
где V1 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), израсходованный на титрование, см3;
0,030028 - масса карбамида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), г;
V - объем пробы, взятой для анализа, см3;
K - коэффициент, равный доле сухого вещества в анализируемом растворе (определяют в зависимости от плотности раствора по приложению А);
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04.
4.11 Определение показателя концентрации водородных ионов (рН) водного раствора
рН раствора измеряют на рН-метре 340 или любой другой марки, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ 8.134 и ГОСТ 8.135.
4.12 Определение плотности растворов препаратов
Плотность растворов препаратов определяют по ГОСТ 18995.1. Показатели плотности растворов препаратов в зависимости от их концентрации приведены в приложении А.
5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1 Защитные средства для древесины относятся к токсичным продуктам. Класс опасности компонентов, предельно допустимая концентрация их в воздухе рабочей зоны и водоеме санитарно-бытового назначения, а также воздействие на организм человека приведены в таблице 5; класс опасности препаратов разных марок и их рабочих растворов - в приложении Б.
Методика и пример расчета класса опасности препаратов и их растворов приведены в приложении В.
5.2 Общие требования безопасности - по ГОСТ 12.3.034.
5.3 Стены, полы и потолки в помещении, где готовят растворы препаратов, должны быть удобными для влажной уборки. Полы должны иметь уклон 1/100 м для стока случайно пролитого раствора и промывных вод.
5.4 Проверка микроклимата, наличия паров и пыли вредных веществ в производственных помещениях должна производиться в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и нормами, утвержденными органами санитарно-эпидемиологического надзора.
5.5 Газы, отсасываемые из технологического оборудования (содержащие пыль и аэрозоли компонентов), перед выбросом в атмосферу подвергают сухой или мокрой очистке до установленных санитарных норм в приземном слое атмосферы с учетом наличного фона загрязнения.
5.6 Попадание растворов препаратов в почву и водоемы не допускается. Сточные воды, образующиеся в результате смывов, влажной уборки и очистки воздуха, собираются и используются в технологическом процессе. Излишки растворов, а также пришедшая в негодность специальная одежда и обувь должны быть захоронены в местах, исключающих вымывание вредных веществ в почву и воду.
Места захоронения и способы утилизации должны быть согласованы с органами санитарно-эпидемиологического надзора.
5.7 Рабочие, занятые на работах по приготовлению растворов препаратов и их использованию, должны проходить медосмотр при приеме на работу и периодически во время работы в сроки, установленные Министерством здравоохранения.
6 ХРАНЕНИЕ
6.1 Растворы препаратов защитных средств хранят в отапливаемых помещениях в закрытых резервуарах, на которые наносят наименование препарата.
6.2 Срок годности растворов препаратов ХМ, ХМББ, ХМФ-БФ, ФБС, БС-13, ДМФ, ХМХА - 6 мес, препарата ХМФС - 12 мес.
Таблица 5
|
Препарат, содержащий компоненты |
Класс опасности компонента |
ПДК в воздухе рабочей зоны, мг/дм3 |
ПДК в водоеме санитарно-бытового назначения, мг/дм3 |
Воздействие на организм человека |
|
|
Натрия бихромат или калия бихромат |
ХМББ, ХМФ-БФ, ХМФС, ХМХА, ХМ-11 |
I |
0,1 |
5,0 |
Вещества чрезвычайно опасные: вызывают местное раздражение кожи и слизистых, общетоксическое действие сказывается в поражении почек, печени, желудочно-кишечного тракта и сердечно-сосудистой системы, способны накапливаться в организме, являются канцерогенами |
|
Купорос медный |
ХМББ, ХМФ-БФ, ХМФС, ХМХА, ХМ-11 |
II |
0,5 (по меди) |
1,0 (Cu2+) |
Вещество высокоопасное: вызывает желудочно-кишечные расстройства |
|
Натрий фтористый, аммоний фтористый, аммония бифторид-фторид |
ХМФ-БФ, ХМФС, ФБС, ДМФ |
II |
0,2 |
1,5 (F-) |
Вещества высокоопасные: раздражают слизистые оболочки верхних дыхательных путей, легких, желудка, кожные покровы, при остром отравлении главное значение имеет действие на центральную нервную систему и местное действие на легкие и желудочно-кишечный тракт, обладают мутогенным действием на организм |
|
Аммоний хлористый |
ХМХА |
III |
10,0 |
2,0 (N) 300,0 (Сl-) |
- |
|
Бура, кислота борная |
ХМББ, ББ, ФБС, БС-13 |
III |
10,0 |
0,5 (В) |
Вещества умеренно опасные: вызывают заболевания верхних дыхательных путей, пищеварительных органов, а также дерматиты |
|
Сода кальцинированная |
ХМФС, ФБС, БС-13 |
III |
2,0 |
- |
Вещество умеренно опасное: вызывает раздражение дыхательных путей, конъюнктивит; при длительной работе с растворами возможны экземы, разрыхление кожи |
|
Карбамид |
ДМФ |
III |
10,0 |
- |
Вещество умеренно опасное |
|
Диаммонийфосфат |
ДМФ |
- |
- |
- |
Общее токсическое действие возможно лишь при весьма высоких дозах, в производственных условиях не опасно, вдыхание пыли диаммонийфосфата может вызвать раздражение слизистых оболочек дыхательных путей |
) вычисляют по формуле 
