ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ Метод определения растворимости Petroleum bitumen. Method for the determination of solubility |
ГОСТ Взамен в части разд. VII |
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1975 г. № 913 срок введения установлен
с 01.01.76
Проверен в 1987 г. Постановлением Госстандарта СССР от 21.05.87 № 1653 срок действия продлен
до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения их растворимости.
Сущность метода заключается в определении растворимости битума в органическом растворителе - бензоле или хлороформе или трихлорэтилене.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Колбы КН-250 по ГОСТ 25336-82.
Воронки В или ВФО ПОР-40 или ВФ по ГОСТ 25336-82.
Воронки для горячего фильтрования.
Колбы с тубусом по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик для взвешивания СВ по ГОСТ 25336-82.
Промывалка.
Холодильник ХПТ или ХШ пли ХСН по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор 2 по ГОСТ 25336-82.
Палочка стеклянная.
Баня водяная или песочная.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до температуры не ниже 200 °С и регулирование температуры с погрешностью не более 5 °С.
Сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613-86. Допускается применять импортные сита с аналогичными размерами сетки.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или любой насос, создающий разрежение.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а., или с аналогичными аналитическими характеристиками, или хлороформ по ГОСТ 20015-74, или хлороформ фармакопейный, или трихлорэтилен по ГОСТ 9976-83.
Фильтры беззольные плотные марки «синяя лента», диаметром 80-130 мм по нормативной документации.
Лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Перед испытанием образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием на газовой горелке или электроплитке закрытого типа при перемешивании стеклянной палочкой до температуры на 80-100 °С выше температуры размягчения, но не ниже 120 и не выше 180 °С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито с металлической сеткой и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
2.2. Два сложенных вместе беззольных фильтра перед испытанием промывают растворителем, помещают в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105-110 °С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями - не более 0,004 г. Повторное высушивание фильтра проводят в течение 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 см3 берут около 5 г пробы битума, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г.
Навеску испытуемого битума растворяют в 100 см3 растворителя, нагревая колбу с обратным холодильником на водяной бане. Применение открытого огня для нагрева не допускается.
3.2. Раствор битума фильтруют через доведенный до постоянной массы беззольный двойной фильтр, помещенный в стеклянную воронку, укрепленную на штативе.
Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток в колбе смывают на фильтр чистым подогретым растворителем.
Остатки нефтепродукта или твердые примеси, прилипшие к стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр подогретым чистым растворителем.
По окончании фильтрации фильтр с осадком промывают подогретым растворителем при помощи промывалки, обращая при этом внимание на чистоту промывки краев фильтра. Промывку ведут до тех пор, пока на фильтре не будет оставаться следов битума и растворитель не будет стекать прозрачным (отсутствие масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя). Допускается фильтрацию раствора битума и промывку фильтра проводить под вакуумом или применять воронку для горячего фильтрования. При фильтровании под вакуумом воронку с помощью резиновой пробки или шлифа присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом, создающим разрежение. Беззольный бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. При фильтрации с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.
Все операции по растворению битума и фильтрации раствора необходимо проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3. По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания, в котором сушился чистый фильтр, сушат с открытой крышкой не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105-110 °С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе г, течение 30 мин и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,004 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Растворимость битума (X) в процентах вычисляют до третьего десятичного знака по формуле
,
где m1 - масса битума, взятая на анализ, г;
m2 - масса нерастворимого осадка на фильтре, г.
4.2. За растворимость битума принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.
4.1., 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,05 %.
5.2. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,15 %.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ