АНГИДРИД СЕРНИСТЫЙ ЖИДКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2918-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 февраля 1979 г. № 621 срок введения установлен

с 01.01.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 19.01.84 № 219 срок действия продлен

до 01.01.90

Содержание

Настоящий стандарт распространяется на технический жидкий сернистый ангидрид, предназначенный для химической, целлюлозно-бумажной, пищевой и других отраслей промышленности.

Жидкий сернистый ангидрид - бесцветная или с желтоватым оттенком жидкость с резким раздражающим запахом, с температурой кипения при атмосферном давлении минус 10,1 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Формула SO₂.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) - 64,06.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Жидкий сернистый ангидрид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям жидкий сернистый ангидрид должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Жидкий сернистый ангидрид взрыво- и пожаробезопасен, ядовит по степени воздействия на организм относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м³. Сернистый газ вызывает раздражение кожи, глаз и верхних дыхательных путей. При концентрации сернистого ангидрида в воздухе до 60 мг/м³ возможны острые отравления, сопровождающиеся отеком легких и расширением сердца. Более высокие концентрации жидкого сернистого ангидрида вызывают воспаление легких. Возможны ожоги кожи и глаз жидким сернистым ангидридом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Работа с жидким сернистым ангидридом должна проводиться в резиновых сапогах, суконной спецодежде, суконных рукавицах, на рабочем месте должен быть фильтрующий противогаз марки В или БКФ. В аварийных случаях (разлив жидкого сернистого ангидрида) необходимо дополнительно пользоваться кислородо-изолирующим противогазом, резиновым костюмом и резиновыми перчатками.

Для дегазации жидкого сернистого ангидрида используют мел или известь с последующей заливкой водой, для дегазации газовой волны используют газообразный аммиак из баллонов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Необходимо следить за исправностью аппаратуры, трубопроводов и контрольно-измерительных приборов. В цехе необходимо проводить систематическую проверку наличия в воздухе рабочей зоны сернистого ангидрида.

2.4. При попадании жидкого сернистого ангидрида на открытые участки тела необходимо немедленно промыть пораженное место обильной струей воды. Во всех случаях отравлений необходимо вынести пострадавшего на свежий воздух, дать пить молоко, вызвать врача.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Жидкий сернистый ангидрид принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям качества продукта, направляемого в один адрес и оформленного одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

массу нетто;

дату изготовления;

результаты анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Для контроля качества продукта отбирают 5 % баллонов, но не менее двух; при транспортировании продукта в цистернах - от каждой цистерны.

Допускается отбирать пробы из хранилища, в котором находится жидкий сернистый ангидрид для наполнения железнодорожных цистерн.

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.4. Массовая доля воды определяется по требованию потребителя.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Отбор проб из баллонов

4.1.1.1. Баллон укрепляют в перевернутом положении, навинчивают гайку с припаянной к ней металлической трубкой, согнутой под прямым углом (черт. 1). Перед каждым отбором пробы гайку с трубкой тщательно высушивают при 100-110 °С.

Допускается отбор проб из баллонов находящихся в горизонтальном положение.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Трубка для отбора проб из баллона

Черт. 1

4.1.1.2. Пробу сернистого ангидрида отбирают в количестве 0,5 дм³ в сосуд Дьюара вместимостью 1 дм³ или в коническую колбу вместимостью 1 дм³ с меткой на 400 см³. Колбу накрывают часовым стеклом, помещают в сосуд с охлаждающей смесью, которую готовят, смешивая 33 весовые части хлористого натрия с 100 весовыми частями снега или измельченного льда (максимально низкая температура, которую можно достичь в результате смешивания - минус 21,2 °С). Можно использовать также сухой лед. Отобранную пробу немедленно используют для анализа.

4.1.2. Отбор проб из цистерн

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1.2.1. Аппаратура

Баллоны стальные объемом 0,7 дм³ по ГОСТ 949-73.

Вентили баллонные.

Вентили запорные диафрагмовые внутренним диаметром 6 мм.

Вентили для манометра.

Вентили фланцевые по ГОСТ 20294-74.

Динамометр по ГОСТ 13837-79.

Трубы по ГОСТ 8733-87 и 8734-75 соединительные из стали 06´21Н6М2Т по ГОСТ 1050-74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.1.2.2 Подготовка к отбору пробы

Цистерна с жидким сернистым ангидридом должна быть оборудована устройством для отбора пробы (черт. 2).

Устройство для отбора пробы из цистерны состоит из баллона 2 объемом 0,7 дм³ с вентилями В₄, В₅, корзины 1, динамометра 7 и вентилей В₁, В, В_3.

В баллон от вентиля В₄ опущен сифон диаметром 8 мм.

Для отбора пробы жидкого сернистого ангидрида баллон 2 помещают в корзину 1, которую подвешивают к динамометру 7.

Затем вентили B_4, В₅ на баллоне соединяют с вентилями В₁, В₂, В₃ трубками при помощи накидных гаек согласно схеме.

4.1.2.3. Проведение отбора пробы

Для создания разрежения в баллоне открывают последовательно вентили В₂ и В₅. Затем начинают заполнение баллона жидким сернистым ангидридом, открывая последовательно вентили В₁ и В₄, одновременно эвакуируя абгазы из системы через вакуумную линию (вентили В₂ и В₅ должны быть открытыми).

По показанию динамометра контролируют изменение массы баллона.

Закончив отбор пробы, последовательно перекрывают вентили В₁, и В и В_5.

Для полной эвакуации остатков жидкого сернистого ангидрида из трубопроводов открывают вентиль В₃ и вакуумируют трубопроводы, после чего перекрывают вентили В_3, В₂ и отсоединяют баллон от трубопроводов и динамометра.

Допускается отбор пробы жидкого сернистого ангидрида в сосуд «Дьюара».

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2а. Для проведения анализов и приготовления растворов применяют реактивы квалификации не ниже «ч д а»;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82;

цилиндры, мензурки, колбы мерные (2-го класса точности) по ГОСТ 1770-74;

Схема устройства для отбора проб из цистерны

1 - корзина подвески баллона к динамометру; 2 - баллон; 3 - насадка для баллона; 4 - трубка для подсоединения баллона к линии жидкого сернистого ангидрида и линии абгазов; 5 - накидные гайки; 6 - сифон; 7 - динамометр; В₁ и В₄ - вентили для жидкого сернистого ангидрида; В₂ и В₅ - абгазные вентили; В₃ - вентиль для эвакуации сернистого ангидрида из линии жидкого сернистого ангидрида

Черт. 2

бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74 2-го класса точности;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

набор гирь по ГОСТ 7328-82.

Допускается применение аналогичной лабораторной посуды по классу точности не ниже указанной в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Определение массовой доли нелетучего остатка

Метод основан на испарении пробы жидкого сернистого ангидрида и взвешивании нелетучего остатка.

4.2.1. Аппаратура и реактивы

Термометр ТЛ-2. шкала 0-100.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,830 г/см³.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76.

Стекловолокно.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.2. Проведение анализа

В сухую коническую колбу вместимостью 250 см³ с меткой на 100 см³, предварительно взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), наливают под тягой 100 см³ анализируемого сернистого ангидрида и дают ему испариться под тягой на водяной бане с температурой воды не выше 40 °С.

Затем продувают колбу сухим чистым воздухом со скоростью примерно 2 дм³/мин в течение 20 мин через трубку, погруженную почти до дна колбы, до постоянной массы и снова взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Для осушки и очистки воздух предварительно пропускают через склянку с концентрированной серной кислотой или колонку с силикагелем, а затем через тампон из стекловолокна.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса пустой колбы, г;

m₂ - масса колбы с нелетучим остатком, г;

r - плотность анализируемого сернистого ангидрида, равная при минус 10,1 °С 1,46 г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3. Определение массовой доли мышьяка

Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода, который улавливают бумагой, пропитанной раствором бромида ртути.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,830 г/см³.

Олово двухлористое, готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий 1 мг As в 1 см³ (раствор А), готовят по ГОСТ 4212-76. 5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор в 1 см³ содержит 0,005 мг As (раствор Б).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, 5 %-ный раствор.

Парафины нефтяные по ГОСТ 23683-79 или парафины для лабораторных целей.

Цинк гранулированный.

Бумага бромнортутная, готовят ГОСТ 4517-87.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Прибор для определения мышьяка (черт. 3), состоящий из конической колбы вместимостью 250 см³, в которую на резиновой пробке вставлена стеклянная трубка длиной 180 мм и внутренним диаметром 14 мм; нижний конец трубки оттянут до диаметра 4-5 мм. В нижнюю часть широкой трубки помещают тампон из ваты, предварительно смоченный раствором уксуснокислого свинца и отжатый почти досуха. На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть отшлифованы.

Прибор для определения мышьяка

1 - стеклянные крючки; 2, 4- стеклянные трубки; 3 - бромнортутная бумага; 5 - вата, смоченная раствором ацетата свинца; 6 - резиновая пробка, 7- коническая колба.

Черт. 3

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3.2. Проведение анализа

Внутренние стенки колбы после определения нелетучего остатка (по п. 4.2) смывают 50 см³ воды, приливают 5 см³ серной кислоты, 1 см³ раствора двухлористого олова, доводят водой до метки 60 см³ и опускают в колбу 5-6 г гранулированного цинка. Колбу быстро закрывают пробкой, в которую вставлена верхняя часть прибора с помещенной в нее ватой, смоченной раствором уксуснокислого свинца и зажатой бромнортутной бумагой.

Через 2 ч снимают окрашенную бумагу и погружают ее в расплавленный парафин.

Жидкий сернистый ангидрид считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от образцового раствора, приготовленного в тех же условиях и содержащего в 60 см³ раствора 5 см³ серной кислоты, 1 см³ раствора двухлористого олова, 6 г цинка и 1,2 см³ раствора Б, что соответствует содержанию мышьяка (As) в жидком сернистом ангидриде 0,000004 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4. Определение массовой доли воды

Метод основан на взаимодействии воды, находящейся в среде метанола, в присутствии оснований (пиридина или уксуснокислого натрия) с сернистым ангидридом и металлическим йодом с образованием солей йодистоводородной и серной кислот. Эквивалентную точку определяют визуально по появлению окраски непрореагировавшего йода.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Спирт этиловый абсолютированный. Допускается применение спирта метилового абсолютированного или диоксана.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75.

Образцовый раствор воды в спирте готовят следующим образом:

в мерной колбе вместимостью 100 см³ взвешивают 0,3-0,4 г дистиллированной воды (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Доводят до метки абсолютированным спиртом и сильно взбалтывают.

Реактив Фишера; титр реактива Фишера определяют по ГОСТ 14870-77, способ А или Б.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Прибор для титрования реактивом Фишера

1 - магнитная мешалка, 2 - колба Фишера, 3, 4 - хлоркальцевые трубки, заполненные силикагелем-индикатором; 5 - бюретка с автоматической установкой нуля 5 - склянка из темного стекла, 7 - склянка Тищенко, заполненная силикагелем, 8 - нагнетательная груша

Черт. 4

4.4.2. Проведение анализа

Пробу, полученную по п. 4.1.1.2 или п. 4.1.2.3, наливают под тягой в коническую колбу вместимостью 300-500 см³ до метки, нанесенной на уровне 150 см³. Жидкий сернистый ангидрид быстро титруют реактивом Фишера до красно-бурой окраски, предварительно соединив колбу с наконечником бюретки прибора.

Определение проводят на приборе для титрования (черт. 4). При помощи резиновой груши в склянке с реактивом Фишера создают давление. Открывают кран и заполняют бюретку реактивом. После ее заполнения следует убедиться в полноте стекания реактива.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где V- объем пробы сернистого ангидрида, отобранный для определения воды, см³;

V₁ - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см₃;

Т - титр реактива Фишера по воде, г/см₃;

r - плотность сернистого ангидрида, равная при минус 10,1 °С 1,46 г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,003 % при доверительной вероятности Р=0,95.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Жидкий сернистый ангидрид заливают в стальные баллоны по ГОСТ 949-73 объемом от 20 до 50 дм³ под давлением 0,6 МПа (6 кгс/см²) или в специальные контейнеры-бочки вместимостью 800-1000 дм³ для жидкого хлора, или в специальные железнодорожные цистерны, принадлежащие предприятию-изготовителю, рассчитанные на давление не менее 1,5 МПа (15 кгс/см²).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.2. Содержание и обслуживание цистерн, баллонов и емкости для хранения, их маркировка, освидетельствование, хранение и транспортирование должны соответствовать действующим «Правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденным Госгортехнадзором СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3. На контейнеры-бочки наносится транспортная маркировка по ГОСТ 14192-77, а также знак опасности по ГОСТ 19433-88 класс 2, подкласс 2.2, классификационный шифр 2213, серийный помер ООН 1079) и транспортное наименование груза.

К баллону прикрепляется ярлык, на который наносится маркировка, содержащая следующие данные:

наименование продукта;

наименование предприятия-изготовителя;

номер партии;

дату изготовления;

номер баллона;

обозначение настоящего стандарта;

массу баллона нетто и брутто;

знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 2, подкласс 2.2, классификационный шифр 2213 и серийный номер ООН 1079);

транспортное наименование груза.

Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.4. (Исключен, Изм, № 1).

5.5. Жидкий сернистый ангидрид транспортируют железнодорожным транспортом в специальных железнодорожных цистернах, принадлежащих предприятию-изготовителю, и в стальных баллонах в крытых железнодорожных вагонах, а также автомобильным транспортом в специальных контейнерах для жидкого хлора и в стальных баллонах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Транспортирование продукта в баллонах в пакетированном виде - в соответствии с ГОСТ 21929-76 и ГОСТ 24597-81 по согласованию между потребителем и изготовителем.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.6. Жидкий сернистый ангидрид хранят в стальных баллонах по ГОСТ 949-73 под давлением 0,6 МПа (6 кгс/см²) или в специальных стальных емкостях, рассчитанных на давление не менее 1,5 МПа (15 кгс/см²) при рабочем давлении не более 0,8 МПа (8 кгс/см²). Допускается хранение сернистого ангидрида в специальных стальных термоизолированных емкостях, испытываемых под давлением не менее 1,1 МПа (11 кгс/см²) при рабочем давлении не более 0,6 МПа (6 кгс/см²).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1 Изготовитель должен гарантировать соответствие жидкого сернистого ангидрида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2 Гарантийный срок хранения жидкого сернистого ангидрида - три месяца со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).