4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.197-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.197-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 208,15

п-Фенилендиамин (ПФДА) - бесцветное кристаллическое вещество, быстро темнеющее на воздухе и на свету, растворим в воде, спирте, эфире, бензоле. Т_пл. - 140 °С, Т_кип. - 257 °С, возгоняется.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, аллерген.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

ПДК в воздухе - 0,05 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта (индаминового красителя фенилиновый синий) при взаимодействии ПФДА с анилином в присутствии ионов Fe⁺³ при длине волны 670 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,025 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,025 до 1,2 мг/м³.

Измерению не мешают другие изомеры фенилендиамина.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±14 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор ПФДА № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,0838 г п-фенилендиаминдигидрохлорида в мерной колбе, вместимостью 50 мл, в 0,01 М растворе соляной кислоты.

Стандартный раствор ПФДА № 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,01 М раствором соляной кислотой.

Стандартный раствор устойчив в течение 1 суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через систему состоящую из фильтра АФА-ВП-10, закрепленного в фильтродержателе и 2-х последовательно соединенных поглотителей Рыхтера заполненных по 10 мл раствором соляной кислоты.

Для измерения 1/2 ПДК ПФДА достаточно отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6-ти часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Во все градуировочные растворы добавляют по 2,5 мл 1 %-ного раствора анилина гидрохлорида и по 0,5 мл 0,3 %-ного раствора хлорного железа, растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм при длине волны 670 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ПФДА (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат - значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ПФДА в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают содержимым 2-х поглотителей Рыхтера и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97 %. Объем пробы доводят до 20 мл 0,01 М раствором соляной кислоты. Далее пробы обрабатывают градуировочным раствором. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику, предварительно полученному.

Расчет концентрации

Концентрацию ПФДА «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ПФДА в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны АП ВНИИСВ, г. Тверь; НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ