МУК 4.1.1062-01 «Хромато-масс-спектрометрическое определение труднолетучих органических веществ в почве и отходах производства и потребления»

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ
НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ
ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ И ОТХОДАХ
ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ

Хромато-масс-спектрометрическое определение
труднолетучих органических веществ в почве
и отходах производства и потребления

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.1062-01

Минздрав России
Москва 2001

1. Подготовлены д. б. н. А.Б. Малышевой, проф., д. м. н. Н.В. Русаковым, к. х. н. Е.Г. Растянниковым, к. х. н. А.А. Беззубовым (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН).

2. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 18 июля 2001 г.

3. Введены впервые.

Предисловие

Учитывая многокомпонентность химического загрязнения, актуальность приобретает аналитический контроль, ориентированный на идентификацию возможно более широкого спектра загрязняющих веществ и последующее проведение целевых анализов по выбранным на его основе ведущим показателям. В связи с этим в последнее время внимание уделяется разработке многокомпонентных аналитических методов контроля на основе использования хромато-масс-спектрометрии. Настоящие методические указания позволяют, с одной стороны, проводить идентификацию широкого спектра летучих и труднолетучих органических соединений в почве, твердых бытовых и промышленных отходах, осадках сточных вод и т.д. и, с другой стороны, являются аналитическим методом контроля 12 летучих и 34 труднолетучих органических соединений. Эти методики также могут быть применены для решения разнообразных гигиенических задач, направленных на поиск неизвестных соединений, без решения которых невозможно оценить уровень загрязнения почвы или степень опасности отхода. Результаты исследований могут послужить основанием для проведения санитарно-гигиенических, технологических, рекультивационных и других мероприятий по охране здоровья человека и условий его жизнедеятельности.

д. б. н. А.Г. Малышева, проф., д. м. н. Н.В. Русаков

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие. 1

1. Область применения. 2

2. Общие положения. 2

3. Погрешность измерений. 3

4. Метод измерений. 3

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3

5.1. Средства измерений. 3

5.2. Вспомогательные устройства. 4

5.3. Материалы и реактивы.. 5

6. Требования безопасности. 5

7. Требования к квалификации оператора. 5

8. Условия измерений. 5

9. Подготовка к выполнению измерений. 6

9.1. Приготовление растворов. 6

9.2. Подготовка хроматографической колонки. 6

9.3. Подготовка песка. 7

9.4. Установление градуировочной характеристики. 7

9.5. Условия отбора проб. 8

10. Выполнение измерений. 8

11. Обработка (вычисление) результатов. 8

12. Оформление результатов измерений. 9

13. Контроль погрешности измерений. 9

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный

санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра

здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

18 июля 2001 г.

МУК 4.1.1062-01

Дата введения 1 октября 2001 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение
труднолетучих органических веществ в почве
и отходах производства и потребления

Методические указания

1. Область применения

Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению труднолетучих органических веществ в почве, твердых бытовых и промышленных отходах предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля труднолетучих органических веществ в почве и отходах и оценки соответствия уровня их содержания гигиеническим нормативам или требованиям.

2. Общие положения

Настоящие методические указания дают возможность идентифицировать и количественно определять с помощью хромато-масс-спектрометрии 34 труднолетучих органических вещества в почве и отходах производства и потребления в диапазоне концентраций 0,01 - 1,0 мг/кг. Методика метрологически аттестована.

Методические указания одобрены и рекомендованы секциями: «Физико-химические методы исследования объектов окружающей среды» и «Гигиена почвы и промотходов» при Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

Физико-химические свойства приведены в табл. 1 - 3.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20 % при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение концентраций труднолетучих органических веществ основано на извлечении их из почвы (отходов) экстракцией диэтиловым эфиром, концентрировании экстракта до органического масла, реэкстракции хлороформом, газохроматографическом разделении на кварцевой капиллярной колонке, идентификации по масс-спектрам и количественном расчете по градуировочным характеристикам.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений

Газовый хроматограф с масс-селективным детектором с программным обеспечением

HPG 1034 с MS Chem Station (серия DOS)

Микрошприц, вместимостью 10 мм3, МШ-10М                 ГОСТ 8043-75

Весы аналитические ВЛА-200                                              ГОСТ 24104-80Е

Меры массы                                                                            ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная                                          ГОСТ 1770-74Е, 25336-82

Аттестованные образцы состава полициклических

ароматических углеводородов, АОЗТ «Экрос»

Стандартный образец фенола, АОЗТ «Экрос»                    ГСО 7101-94

Аттестованные образцы хлорированных фенолов, АОЗТ «Экрос»

Аттестованные образцы замешанных фенолов, АОЗТ «Экрос»

Таблица 1

Физико-химические свойства полициклических ароматических углеводородов

Вещество

Формула

Молекулярная масса

Тпл., °С

Ткип., °С

Плотность, г/см3

Растворимость, г/дм3

Молекулярный ион, m/z

вода

этанол

прочие орг. р-ли

Нафталин

С10Н8

128,17

80,3

217

1,17

0,03

42,0

л. р. эфир, хлф, бзл

128

Фенантрен

С14Н10

178,24

99,2

340

1,06

н. р.

20,0

р. эфир, хлф, бзл

178

Антрацен

С14Н10

178,24

216

342

1,25

н. р

0,76

р. эфир, хлф

178

Флуорантен

С16Н10

202,26

110

251 (60)

-

н. р

т. р.

р. эфир, хлф, бзл

202

Пирен

С16Н10

202,26

150

392

1,28

н. р

14,0

л. р. эфир, хлф

202

Хризен

С18Н12

228,29

254

448

-

т. р

0,8

т. р. бзл, р. хлф

228

Таблица 2

Физико-химические свойства фенолов

Вещество

Формула

Молекулярная масса

Ткип., °С

Плотность, г/см3

Растворимость, г/дм3

Молекулярный ион, m/z

вода

этанол

прочие р-ли

Фенол

С6Н5ОН

94,12

181,8

1,058

67

л. р

л. р. эфир хлф.

94

2-метилфенол (о-крезол)

СН3С6Н4ОН

108,14

190,9

1,047

30

л. р

л. р. эфир р. хлф.

108

3-метилфенол (м-крезол)

СН3С6Н4ОН

108,14

202,8

1,034

24,2

беск.

беск, эфир, р. хлф.

108

4-метилфенол (п-крезол)

СН3С6Н4ОН

108,14

202,5

1,035

24

беск.

беск. эфир. р. хлф.

108

2, 6-диметилфенол (2, 6-ксиленол)

(сн3)2С6н3он

122,17

212

1,076

р. гор.

р.

-

122

1, 3-диоксибензол (резорцин)

С6Н4(ОН)2

110,12

276,5

1,285

2290

2430

л. р. эфир, р. бзл.

110

2-хлорфенол

С1С6Н4ОН

128,56

175

1,235

28,5

р.

р. эфир

128

2, 4-дихлорфенол

Сl2С6Н3ОН

163,0

210

-

4,6

р.

р. эфир, хлф

162

2, 6-дихлорфенол

Сl2С6Н3ОН

163,0

219

-

-

р.

р. эфир, хлф

162

2, 4, 5-трихлорфенол

Сl3С6Н2ОН

197,44

246

-

-

-

-

196

2, 4, 6-трихлорфенол

С13С6Н2ОН

197,44

244,5

1,49

0,8

л. р.

л. р. эфир

196

Пентахлорфенол

Сl5С6ОН

266,33

310

1,978

н. р.

л. р.

л. р .эфир

266

м-Нитрофенол

O2NC6H4OH

139,12

94 (70)

1,485

13,5

1950

л. р. эфир

139

Таблица 3

Физико-химические свойства органических кислот

Вещество

Формула

Молекулярная масса

Ткип.,

°С

Плотность, г/см3

Растворимость, г/дм3

Характеристический ион, m/z

вода

этанол

прочие орг. р-ли

Гексановая

С6Н12О2

116,16

202

0,945

8,86

р.

р. эфир

60, 73

Гептановая

С7Н14О2

130,19

223

0,918

2,41

р.

р. эфир

60, 73

Октановая

С8Н16О2

144,22

237

0,910

2,5

беск.

беск, эфир, р. хлф.

60, 73, 129

Нонановая

С9Н18О2

158,24

254

0,906

т. р.

р.

р. эфир

60, 73, 129

Декановая

С10Н20О2

172,27

269

0,886

т. р.

р.

р. эфир

60, 73, 129

Ундекановая

С11Н22О2

186,99

228 (75)

0,891

н. р.

т. р.

р. эфир

60, 73, 129

Додеканова

С12Н24О2

200,32

225 (100)

8,866

н. р.

134

л. р. эфир

60, 73, 129

Тридекановая

С13Н26О2

214,34

200 (24)

-

н. р.

л. р.

л. р. эфир

60, 73, 129

Тетрадекановая

С14Н28О2

228,38

200 (16)

0,862

н. р.

44,9

т. р. эфир

60, 73, 129

Пентадекановая

С15Н30О2

242,41

212(16)

0,842

0,01

15,6

р. эфир, р. хлф

60, 73, 129

Гексадекановая

С16Н32О2

265,43

342 (раз)

0,853

н. р.

93,0

р. эфир

60, 73, 129

Гептадекановая

С17Н34О2

270,45

227 (18)

0,858

н. р.

25,2

л. р. эфир

60, 73, 129

Октадекановая

С18Н36О2

284,48

232 (15)

0,847

0,34

25,0

л. р. эфир, р. хлф

60, 73, 129

Нонадекановая

С19Н38О2

298,49

243 (15)

-

н. р.

т. р

р. эфир

60, 73, 129

Эйкозановая

С20Н40О2

312,52

257 (15)

0,824

н. р.

4,5

л. р. эфир

60, 73, 129

5.2. Вспомогательные устройства

Колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м и внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая неподвижной фазой НР-5 (полиметилсилоксан с 5 % фенильных групп) с толщиной пленки 0,25 мкм

Колбы с оттянутым дном, емкостью 25 см3                              ГОСТ 10394-72

Микрососуды с узким коническим дном типа Microvial фирмы Хьюлетт-Паккард

Баня водяная                                                                                 ТУ 61-1-423-72

Шкаф сушильный электрический 2В-151

Дистиллятор                                                                                 ТУ 61-1-721-79

Набор сит для ситового анализа

5.3. Материалы и реактивы

Эфир серный для наркоза, стабилизированный, Госфармакопея

Вода дистиллированная                                                              ГОСТ 6709-72

Хлороформ, х. ч.                                                                           ТУ 6-09-4263-76

Гелий газообразный, очищенный, марки А                              ТУ 51-940-60

Стекловата

Гексановая (капроновая) кислота, ч.                                          ТУ 6-09-126-75

Гептановая (энантовая) кислота, ч.                                            ТУ 6-09-613-76

Октановая (каприловая) кислота, ч.                                           ТУ 6-09-529-75

Нонановая (пеларгоновая) кислота, ч.                                       ТУ 6-09-531-75

Декановая (каприновая) кислота, ч.                                           ТУ 6-09-320-75

Ундекановая кислота, ч.                                                              ТУ 6-09-18-53-79

Додеканова (лауриновая) кислота, ч.                                         ТУ 6-09-612-76

Тридекановая кислота, ч.                                                             ТУ 6-09-18-55-59

Тетрадекановая (миристиновая) кислота, ч.                              ТУ 6-09-127-75

Пентадекановая кислота, ч.                                                         ТУ 6-09-18-16-76

Гексадекановая (пальмитиновая) кислота, ч.                            ТУ 6-09-4132-75

Гептадекановая кислота, ч.

Октадекановая (стеариновая) кислота, ч.                                  ГОСТ 9419-78

Нонадекановая кислота, ч.                                                          ТУ 6-09-1720-72

Эйкозановая (арахиновая) кислота, ч.                                        ТУ 6-09-1674-72

м-нитрофенол, ч. д. а.                                                                  ТУ 6-09-4530-77

Нафталин, х. ч.                                                                              ТУ 6-09-40-949-86

Антрацен, х. ч.                                                                              ТУ 6-09-4465-77

Ацетонитрил, х. ч.                                                                        ТУ 6-09-4326-76

Этанол для хроматографии                                                         ТУ 6-09-1710-77

Песок речной или карьерный

6. Требования безопасности

6.1. При выполнении измерений концентраций труднолетучих органических веществ с использованием хромато-масс-спектрометра следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации хромато-масс-спектрометра.

6.2. При работе с реактивами соблюдают необходимые меры безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88 и ГОСТу 12.1.007-76.

6.3. Диэтиловый эфир является наркотическим средством, вызывающим раздражение дыхательных путей, относится к IV классу опасности (ПДК = 0,6 мг/м3). При работе с этим растворителем следует соблюдать меры безопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.007-76.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов на хромато-масс-спектрометре допускаются лица, имеющие квалификационную группу по работе на установках с высоким напряжением не ниже четвертой, прошедшие соответствующий курс обучения и знающие устройство и правила эксплуатации прибора.

8. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

·        приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

·        выполнение измерений на хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими методическими указаниями.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку хроматографической колонки и установление градуировочной характеристики.

9.1. Приготовление растворов

Исходный раствор нафталина, антрацена для градуировки (с = 1 мг/см3). Навеску полициклического ароматического углеводорода в количестве 100 мг вносят в мерную колбу, вместимостью 100 см3, приливают хлороформ до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения исходного раствора - 30 дней в холодильнике.

Рабочий раствор № 1 нафталина, антрацена (с = 0,2 мг/см3) 20 см3 исходного раствора вносят в мерную колбу, вместимостью 100 см3, приливают хлороформ до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения исходного раствора - 7 дней в холодильнике.

Рабочий раствор № 2 фенантрена, флуорантена, пирена и хризена (с = 0,2 мг/см3). В качестве рабочих растворов используют стандартные растворы этих полициклических ароматических углеводородов. Срок хранения рабочего раствора - 1 год в холодильнике.

Исходный раствор фенола (с = 1 мг/см3). Содержимое ампулы ГСО фенола (0,1 г) вносят в мерную колбу, вместимостью 100 см3, доводят уровень этанолом до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора - 30 дней в холодильнике.

Рабочий раствор № 3 фенола (с = 0,1 мг/см3). 10 см3 исходного раствора фенола вносят в мерную колбу, вместимостью 100 см3, доводят уровень этанолом до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора - 7 дней в холодильнике.

Рабочий раствор № 4 хлорированных фенолов (с = 0,1 мг/см3). Содержимое 5 ампул (каждая с концентрацией 500 мкг/см3, объемом 1 см3), переносят в мерную колбу, вместимостью 25 см3, доводят этанолом до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора - 30 дней при 4 °С.

Исходные растворы органических кислот (с = 1 мг/см3). 100 мг органической кислоты вносят в мерную колбу, вместимостью 100 см3, доводят уровень хлороформом до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения исходных растворов - 30 дней при 4 °С.

Рабочие растворы органических кислот № 5 (с = 0,1 мг/см3), 10 см3 исходного раствора органической кислоты вносят в мерную колбу, вместимостью 100 см3, доводят уровень хлороформом до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора - 30 дней при 4 °С.

9.2. Подготовка хроматографической колонки

Кварцевую капиллярную колонку предварительно кондиционируют, нагревая в термостате хроматографа ступенчато с 70 °С до 270 °С и выдерживая при этой температуре в течение 4 ч. По охлаждении термостата хроматографа до комнатной температуры выход колонки подсоединяют к устройству сопряжения с масс-селективным детектором, создают разряжение в масс-селективном детекторе и записывают нулевую линию при параметрах проведения хроматографического анализа. При отсутствии заметных флуктуации (не более 0,1 % при масштабе измерений 200.000) приступают к работе.

9.3. Подготовка песка

Песок речной или карьерный, проходящий через сито № 1, промывается дистиллированной водой и высушивается в сушильном шкафу при 150 °С в течение 2 ч.

9.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают по 5 сериям градуировочных растворов полициклических ароматических углеводородов, фенолов и органических кислот. Она выражает зависимость площади пика (безразмерные компьютерные единицы) от концентрации каждого соединения (мкг/г или мг/кг).

Каждую серию, состоящую из 6 градуировочных растворов, готовят в мерных колбах на 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой рабочие растворы соответствующих труднолетучих органических веществ в соответствии с таблицами 4, 5 и 6, доводят соответствующим растворителем до метки и перемешивают.

Таблица 4

Градуировочные растворы для установления градуировочных характеристик при определении концентраций полициклических ароматических углеводородов (ПАУ)

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

Объем рабочих растворов № 1, № 2 (с = 0,2 мг/см3), см3

0

0,125

0,625

1,25

6,25

12,5

Концентрация ПАУ, мг/см3

0

0,001

0,005

0,01

0,05

0,1

Таблица 5

Градуировочные растворы для установления градуировочных характеристик при определении концентраций фенолов

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

Объем рабочих растворов № 3, № 4, (с = 0,1 мг/см3), см3

0

0,25

1,25

2,5

12,5

25,0

Концентрация фенолов, мг/см3

0

0,001

0,005

0,01

0,05

0,1

Таблица 6

Градуировочные растворы для установления градуировочных характеристик при определении концентраций органических кислот

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

Объем рабочих растворов № 5 (с = 0,1 мг/см3), см3

0

0,25

1,25

2,5

12,5

25,0

Концентрация органических кислот, мг/см3

0

0,001

0,005

0,01

0,05

0,1

Для построения градуировочной характеристики в коническую колбу, емкостью 10 см3, вносят 1 г прокаленного песка и вводят в него микрошприцем 10 мм3 градуировочного раствора, закрывают пробкой и встряхивают. Затем песок экстрагируют 3 см3 диэтилового эфира в течение 20 мин при периодическом встряхивании, диэтиловый эфир сливают декантацией и операцию повторяют еще дважды (органические кислоты извлекаются в количестве не менее 90 %, фенолы - 94 %, ПАУ - 98 %). Объединенный эфирный экстракт фильтруют через стекловату и упаривают на водяной бане при 45 - 50 °С сначала в колбочке с оттянутым дном, затем в микрососуде. К органическому маслу приливают 4 мм3 хлороформа и 2 мм3 полученного экстракта анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором.

Условия проведения хромато-масс-спектрометрического анализа:

температура испарителя                                                                       220 °С;

температура интерфейса                                                                       280 °С;

температура колонки                                                                            2 мин при 70 °С;

затем нагрев со скоростью 5 °С/мин до температуры 180 °С, после чего нагрев со скоростью 10 °С/мин до 270 °С и, наконец, выдержка при 270 °С в течение 20 мин;

общее время анализа                                                                             53 мин;

задержка деления потока при вводе образца                                     0,5 мин.

Масс-спектры электронного удара органических соединений получают при следующих параметрах:

энергия ионизирующих электронов                                                    70 эв;

диапазон сканирования масс                                                               33 - 550 m/z;

температура масс-селективного детектора                                         172 °С;

число сканирований в секунду                                                            1,2;

число выборок                                                                                       2;

напряжение на электронном умножителе                                          1635 в;

ток эмиссии                                                                                           50 мкА.

Идентификацию труднолетучих органических соединений осуществляют с помощью библиотечного поиска в библиотеке NBS-54 компьютера и по временам удерживания. Интегрируют площади пиков, полученных по извлеченным молекулярным ионам для полициклических ароматических углеводородов и фенолов и по характеристическим ионам для органических кислот; по средним результатам из 5 серий градуировочных растворов строят градуировочную характеристику для каждого соединения. Градуировку проводят один раз в полгода.

9.5. Условия отбора проб

Пробы почвы (отходов) отбирают методом конверта в соответствии с ГОСТом 17.4.4.02.84 в стеклянные емкости темного цвета с плотными крышками. Пробы хранят при 4 °С в течение недели.

10. Выполнение измерений

Отобранные точечные пробы извлекают из холодильника, выдерживают при комнатной температуре 2 - 3 ч, затем объединяют в одной емкости, растирают в фарфоровой ступке, просеивают и тщательно перемешивают. 1 г объединенной пробы помещают в коническую колбу, емкостью 10 см3, и анализируют как описано в п. 9.4.

Параллельно проводят определение влажности образца, для чего 15 г материала помещают в химический стакан, высушивают его при температуре 105 °С в течение 8 ч и доводят до постоянной массы, периодически, не менее 2 - 3 раз, взвешивая охлажденный до комнатной температуры стакан.

11. Обработка (вычисление) результатов

Концентрацию каждого идентифицированного соединения (мг/кг) определяют по соответствующей градуировочной характеристике после компьютерного интегрирования хроматограммы, соответствующего извлечения молекулярного или характеристических ионов.

Концентрацию вещества С в образце (мг/кг) вычисляют по формуле:

, где

а - абсолютное массовое количество вещества в пробе (мкг), определенное в 1 г пробы;

К - поправочный коэффициент, учитывающий влажность почвы (отходов).

, где

W - влажность почвы (отходов) при комнатной температуре (%);

, где

т1 - масса влажной почвы (отходов) со стаканом (г);

т0 - масса высушенной почвы (отходов) со стаканом (г);

т - масса стакана (г).

12. Оформление результатов измерений

Результаты анализа (измерений) представляют в виде: С, мг/кг ± 20 % или С ± 0,2 С мг/кг.

13. Контроль погрешности измерений

Проводят контроль погрешности измерений содержания каждого вещества при помощи градуировочных растворов. Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания вещества, введенного в почвенный материал из градуировочного раствора, отнесенное к единице массы почвы (отходов) (кг):

, где

п - число измерений содержания вещества, введенного из градуировочного раствора;

Сni - результат измерения содержания вещества i-го измерения (мг/кг).

Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения концентрации каждого введенного органического вещества:

Рассчитывают доверительный интервал

, где

t - коэффициент нормированных отклонений, определяемый по таблицам Стъюдента, при доверительной вероятности 0,95, и затем относительную погрешность определения концентраций:

Если δ £ 20 %, то погрешность измерений удовлетворительная.