СУРИК ЖЕЛЕЗНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8135-74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СУРИК ЖЕЛЕЗНЫЙ Технические условия Iron minium. Specifications

ГОСТ 8135-74* Взамен ГОСТ 8135-62

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14 марта 1974 г. № 583 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 19.04.85 № 1124 срок действия продлен

до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железный сурик для лакокрасочной промышленности, представляющий собой природный неорганический пигмент красно-коричневого цвета, состоящий из оксида железа с примесью глинистых минералов и кварца.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Железный сурик должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта и по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1. Железный сурик в зависимости от назначения выпускается марок, указанных в табл. 1.

Таблица 1

(Новая редакция, Изм. № 3).

1.2. Железный сурик должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Примечание. Образцы цвета железного сурика утверждаются в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки по ГОСТ 9980.1-86.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.2. 2.3. (Исключены, Изм. № 1).

2.4. Показатели 4 (для марок Э и К), 5, 9, 10 изготовитель определяет периодически в каждой 30-й партии, показатели 6 (для марки К), 7 - по требованию потребителя.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов испытаний подряд не менее чем в трех партиях.

(Новая редакция, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86. Пробы хранят не менее трех месяцев.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2. Цвет железного сурика определяют по ГОСТ 16873-78 визуальным методом. При этом для приготовления накраски берут 2-3 см³ смеси глицерина с раствором желатины.

3.3. Определение массовой доли оксида железа

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.1. Реактивы, приборы, посуда и материалы

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 по объему;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч.;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор молярной концентрации с (Na₂S₂O₃×5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала 0,5 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-й класс точности по ГОСТ 24104-88;

гири по ГОСТ 7328-82, 2-й класс точности;

секундомер по ГОСТ 5072-79;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919-83;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева до (105±3) °С;

колба Кн 1-250-24/29 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1,3-50 или 1,3-100 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 4,5-2-2 по ГОСТ 20292-74;

бюретка 1, 2, 3-2-50 по ГОСТ 20292-74;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

бумага индикаторная «Рифан»;

кальций хлористый по ГОСТ 450-77, прокаленный;

термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 27544-87 типа А или Б с ценой деления 1 или 2 °С и пределами измерения 0-150 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.2. Проведение испытания

0,2000-0,2500 г сурика, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре (105±3) °С, взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 50-60 см³ соляной кислоты до получения прозрачного раствора желтого цвета. Затем добавляют 50 см³ воды и нейтрализуют двууглекислым натрием до появления незначительной мути, до рН 1,4-1,8 по индикаторной бумаге «Рифан», которую растворяют прибавлением по каплям соляной кислоты. В полученный раствор добавляют 1,5 см³ соляной кислоты и около 3 г йодистого калия, слегка перемешивают и ставят на 10 мин в темное место. По истечении этого времени пробку и горлышко колбы споласкивают водой в ту же колбу, а выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии крахмала до полного обесцвечивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле

X =

где V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³;

0,007984 - масса оксида железа, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

m - масса пробы железного сурика, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %. Окончательный результат измерения округляют до первого десятичного знака.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,5 % при доверительной вероятности P = 0,95.

Допускается массовую долю оксида железа определять трилонометрическим методом, указанным в приложении.

При разногласиях в оценке массовой доли оксида железа за результат принимают оценку по методике, приведенной в п. 3.3.

(Новая редакция, Изм. № 3).

3.3.1-3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Массовую долю воды и летучих веществ определяют по ГОСТ 21119.1-75, разд. 2 или 3, используя 5 г железного сурика.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5. Массовую долю веществ, растворимых в воде, определяют по ГОСТ 21119.2-75, разд. 1, методом горячей экстракции. При этом берут 2,5 г сурика и фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента». Перед началом фильтрации на фильтр предварительно наносят равномерный тонкий слой водной суспензии сернокислого бария по ГОСТ 3158-75 с массовой долей 10 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.6. рН водной вытяжки определяют по ГОСТ 21119.3-75. При этом используют фильтрат, полученный по п. 3.5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7. Определение массовой доли соединений хлора в пересчете на Сl

3.7.1. Реактивы, приборы, посуда и материалы.

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 по объему;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а.;

барий сернокислый по ГОСТ 3158-75, кристаллический, водная суспензия сернокислого бария с массовой долей 10 %; готовят следующим образом: 10,00 г сернокислого бария помещают в стакан, приливают 90 см³ воды, перемешивают палочкой, нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин. Полученную суспензию отстаивают и раствор возможно полнее декантируют. В стакан с осадком вновь наливают 80 см³ воды и тщательно перемешивают палочкой до получения однородной суспензии;

натрий нитропруссидный (индикатор), водный раствор нитропруссида натрия с массовой долей 10 %, хранят в бутылки из темного стекла (если раствор зеленеет, то он не пригоден к применению);

ртуть (II) азотнокислая, 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор молярной концентрации с (1/2Нg(NО₃)₂×0,5Н₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Точную концентрацию 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора азотнокислой ртути (II) устанавливают по хлористому натрию методом прямого титрования в присутствии 0,3 см³ нитропруссидного натрия до появления слабой неисчезающей мути.

Коэффициент поправки (К) раствора азотнокислой ртути (II) вычисляют по формуле

К =

где V - объем раствора азотнокислой ртути (II) молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,005844 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислой ртути (II) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

m - масса пробы хлористого натрия, г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель ТФ-40 ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82 или мембрана «Владипор» типа МФА-МА или МФА-А;

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-й класс точности по ГОСТ 24104-88;

гири по ГОСТ 7328-82, 2-й класс точности;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919-83;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева (105±3) °С;

стакан В, Н-1-100, 250 по ГОСТ 25336-82;

цилиндры 1-10, 50, 100 по ГОСТ 1770-74;

колбы мерные 1, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

бюретки 1, 2, 3-2-50 и 6-2-1, 2 или 7-2-3 по ГОСТ 20292-74;

пипетки 1, 2-2-1 и 2-2-100 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн 2-250-34, 40 по ГОСТ 25336-82;

колба с тубусом 1-250 по ГОСТ 25336-82;

воронка В-75-110 по ГОСТ 25336-82;

насос водоструйный по ГОСТ 25336-82;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтр бумажный «синяя лента».

кальций хлористый прокаленный по ГОСТ 450-77;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

секундомер по ГОСТ 5072-79;

термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 27544-87 типа А или Б с ценой деления 1 или 2 °С и пределами измерения 0-150 °С.

3.7.2. Проведение испытания

5,000 г железного сурика, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре (105±3) °С, помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ воды, перемешивают, нагревают до кипения и кипятят 4-5 мин. Суспензию охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Объем в колбе доводят водой до метки, закрывают пробкой, тщательно взбалтывают 4-5 мин и фильтруют через фильтрующий тигель. Для получения прозрачного и бесцветного фильтрата на фильтрующую пластинку тигля помещают кружок плотной фильтровальной бумаги и пропускают суспензию сернокислого бария, дважды заполняя тигель. Содержимое мерной колбы фильтруют в сухую колбу Бунзена, отбрасывая первые 15-20 см³ фильтрата. Фильтровать можно через бумажный фильтр «синяя лента», предварительно обработав его равномерным тонким слоем суспензии сернокислого бария.

Для проведения испытания отбирают пипеткой 100 см³ фильтрата, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 50 см³ воды, 1 см³ азотной кислоты, 0,3 см³ нитропруссидного натрия, перемешивают и титруют из микробюретки азотнокислой ртутью (II) до появления слабой неисчезающей мути.

Одновременно проводят титрование контрольной пробы, не содержащей фильтрата.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений хлора в пересчете на Cl (X₁) в процентах вычисляют по формуле

X₁ =

где V - объем раствора азотнокислой ртути (II) молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

V₁ - объем раствора азотнокислой ртути (II) молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

К - поправочный коэффициент раствора азотнокислой ртути (II) молярной концентрации 0,1 моль/дм³;

0,003545 - масса хлора, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислой ртути (II) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

2,5 - коэффициент разбавления;

m - масса пробы железного сурика, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 %. Окончательный результат измерения округляют до второго десятичного знака.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,004 % при доверительное вероятности P = 0,95.

3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.8. Определение массовой доли соединений серы в пересчете на SO₄

3.8.1. Определение общей массовой доли серы

3.8.1.1. Реактивы, приборы, посуда и материалы

натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76, кристаллический, растворы с массовой долей углекислого натрия 1 и 2 %;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75; раствор с массовой долей азотнокислого серебра 0,1 %;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., разбавленная 1:1 по объему;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х. ч., раствор с массовой долей хлористого бария 5 %;

метиловый оранжевый (индикатор) приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80, № 2 и 5;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 160 г;

гири по ГОСТ 7328-82, 2 и 3-го классов точности;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919-83;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева (105±3) °С;

электропечь сопротивления лабораторная обеспечивающий температуру нагрева 700-750 °С;

секундомер по ГОСТ 5072-79;

пипетка 4, 5-2-2 по ГОСТ 20292-74;

стаканы В, Н-1-250, 600 по ГОСТ 25336-82;

цилиндры 1-5, 10, 25, 50 по ГОСТ 1770-74;

воронка В-100-150 по ГОСТ 25336-82;

фильтр бумажный «синяя лента»;

кальций хлористый по ГОСТ 450-77, прокаленный;

термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 27544-87 типа А или Б с ценой деления 1 или 2 °С и пределами измерения 0-150 °С.

3.8.1.2. Проведение испытания

2,000 г сурика, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3) °С, смешивают в низком фарфоровом тигле № 5 с 8 г смеси углекислого натрия и марганцовокислого калия 1:1 по массе, сверху присыпают еще некоторым количеством указанной смеси, закрывают тигель крышкой и ставят в холодную муфельную печь, которую затем включают, медленно нагревают до температуры (700-750) °С и выдерживают тигель при этой температуре 30-40 мин. Затем тигель охлаждают, спек с помощью воды переносят в стакан и выщелачивают горячей водой три-четыре раза. Раствор декантируют через бумажный фильтр «синяя лента» в стакан вместимостью 600 см³, ,а остаток кипятят с 50 см³ раствора углекислого натрия с массовой долей 2 %, переносят на тот же фильтр и промывают несколько раз раствором углекислого натрия с массовой долей 1 %. Общий объем фильтратов, составляющий около 300 см³, нейтрализуют соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого, кроме этого, добавляют еще 1,5 см³ соляной кислоты и в один прием приливают 15 см³ горячего раствора хлористого бария, кипятят 5 мин и оставляют на созревание не менее чем на 12 ч. По истечении указанного времени образовавшийся осадок сернокислого бария количественно переносят на бумажный фильтр «синяя лента», промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора в присутствии азотнокислого серебра. Затем фильтр с осадком помещают в фарфоровый низкий тигель № 2, предварительно прокаленный до постоянной массы (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Тигель с фильтром сушат, фильтр в тигле сжигают, тигель с осадком прокаливают в муфельной печи при 700-750 °С 25-30 мин, затем его охлаждают в эксикаторе (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.8.1.1; 3.8.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.8.1.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений серы в пересчете на SO₄ (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

X₂ =

где m₁ - масса осадка сернокислого бария, г;

0,412 - коэффициент пересчета сернокислого бария на SO₄;

m - масса пробы железного сурика, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 %. Окончательный результат измерения округляют до второго десятичного знака.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,003 % при доверительное вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8.2. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете на SO₄

3.8.2.1. Реактивы, приборы, посуда и материалы

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., концентрированная;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х. ч., раствор с массовой долей хлористого бария 5 %;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 160 г;

гири по ГОСТ 7328-82, 2 и 3-го классов точности;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919-83;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева (105±3) °С;

секундомер по ГОСТ 5072-79;

стаканы В, Н-1-400, 600 по ГОСТ 25336-82;

воронка В-100-150 по ГОСТ 25336-82;

пипетка 4, 5-2-2 по ГОСТ 20292-74;

цилиндры 1-10, 25, 100 по ГОСТ 1770-74.

кальций хлористый по ГОСТ 450-77 прокаленный;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 27544-87 типа А или Б с ценой деления 1 и 2 °С и пределами измерения 0-150 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.8.2.2. Проведение испытания

10,00 г сурика, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3) °С, помещают в стакан вместимостью 400 см³, приливают 200 см³ воды, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Содержимое стакана фильтруют через фильтр, приготовленный по п. 3.7.2. Остаток на фильтре промывают несколько раз горячен водой, фильтрат количественно собирают в стакан вместимостью 600 см³, добавляют 1,5 см³ соляной кислоты и в один прием приливают 15 см³ горячего раствора хлористого бария, кипятят 5 мин и оставляют на созревание не менее чем на 12 ч. Далее испытание проводят по п. 3.8.1.2.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.8.2.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислых солей в пересчете на SO₄ (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

X₃ =

где m₁ - масса осадка сернокислого бария, г;

0,412 - коэффициент пересчета сернокислого бария на SO₄;

m - масса пробы железного сурика, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 %. Окончательный результат измерения округляют до второго десятичного знака.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,003 % при доверительное вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8.3-3.8.3.2. (Исключены, Изм. № 2).

3.9. Определение остатка на сите проводят по ГОСТ 21119.4-75, разд. 1, применяя сита с сеткой № 0063 и 016 по ГОСТ 6613-86. Для проведения испытаний берут навеску сурика массой 50 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.10. Укрывистость сурика железного определяют по ГОСТ 8784-75, разд. 1, растирая 3 г пигмента с 5-6 г льняной натуральной олифы по ГОСТ 7931-76 на плите курантом.

Допускается готовить краски с использованием машины для перетира пигментов типа МАПП-1 (растирателя). При полной нагрузке машины за два цикла по 50 оборотов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11. Маслоемкость определяют по ГОСТ 21119.8-75, разд. 1, с помощью палочки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение железного сурика - по ГОСТ 9980.3-86 - ГОСТ 9980.6-86.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2; 4.3. (Исключены, Изм. № 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие железного сурика требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий применения, транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения железного сурика - три года со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Сурик железный пожаровзрывобезопасен.

6.2. Сурик железный относится к 3-му классу опасности (ГОСТ 12.1.005-88).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

6.1; 6.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

6.3. Предельно допустимая концентрация кремнийсодержащей пыли в воздухе рабочей зоны производственных помещений в соответствии с требованием ГОСТ 12.1.005-88, 2 мг/м³ на 4 мг/м³.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6.4. Длительное вдыхание пыли сурика, содержащей Fe₂О₃ и Si₂O, вызывает развитие силикоседерода.

6.5. Работа с суриком должна проводиться в соответствии с санитарными правилами организации технологических процессов и гигиенических требований к производственному оборудованию в помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией при максимальной механизации технологических операций и надлежащей герметизации оборудования.

6.4; 6.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

6.6. Работающие с продуктом должны быть обеспечены специальной защитной одеждой, средствами индивидуальной защиты ног и рук по ГОСТ 12.4.103-83, противопылевыми респираторами ШБ-1 «Лепесток 200» по ГОСТ 12.4.028-76 и защитными очками, по ГОСТ 12.4.013-85.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ТРИЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. Реактивы, приборы, посуда и материалы

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а., концентрированная;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч. д. а., насыщенный раствор;

раствор, содержащий 1 мг/см³ Fe, готовят по ГОСТ 4212-76;

соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации с (1/2C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂×2H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят и сохраняют по ГОСТ 10398-76, разд. 3. Допускается готовить титрованный раствор, используя стандарт-титр (фиксанал) в ампулах;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-й класс точности по ГОСТ 24104-88;

гири по ГОСТ 7328-82, 2-й класс точности;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева (105±3) °С;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919-83;

колба Кн-2-250-40 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-10,50 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 1,2-2-5 по ГОСТ 20292-74;

бюретка 1,2,3-2-25-0,05 по ГОСТ 20292-74;

бумага индикаторная универсальная;

кальций хлористый по ГОСТ 450-77 прокаленный;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 27544-87 типа А или Б с ценой деления 1 или 2 °С и пределами измерения 0-150 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. Проведение испытания

1,0000 г сурика, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3) °С, помещают в коническую колбу и растворяют при нагревании до температуры 65-75 °С в 30 см³ концентрированной соляной кислоты до получения прозрачного раствора желтого цвета. Охлаждают, разбавляют водой до 100 см³ и доводят рН раствора до 2-3 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя раствор уксуснокислого натрия. Приливают 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, нагревают до температуры 50-60 °С и титруют трилоном Б до перехода окраски из темно-вишневой в лимонно-желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (Х) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,002792 - масса железа, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

1,4297 - коэффициент пересчета Fe на Fe₂O₃;

т - масса пробы железного сурика, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %. Окончательный результат измерения округляют до первого десятичного знака.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,7 % при доверительное вероятности Р = 0,95.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

(Новая редакция, Изм. № 3).

СОДЕРЖАНИЕ